傅里葉紅外是利用紅外輻射與物質(zhì)之間的相互作用來(lái)獲取物質(zhì)的光譜信息的一種儀器。通過(guò)這些信息,可以對(duì)物質(zhì)進(jìn)行定性分析和定量分析。它的基本操作步驟一般包括以下幾個(gè)方面:
1.啟動(dòng)儀器:
-開(kāi)啟電源,預(yù)熱儀器至一定時(shí)間。這是因?yàn)榧t外檢測(cè)器需要足夠的時(shí)間達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)。
-軟件初始化,連接并校準(zhǔn)儀器各部件,包括檢測(cè)器、光柵、透鏡等。
2.樣品準(zhǔn)備:
-根據(jù)樣品的性質(zhì)選擇合適的樣品制備方法,如壓片法、薄膜法、KBr混合壓制法等。
-將制備好的樣品放入樣品倉(cāng),注意樣品的放置位置和方向。
3.儀器校準(zhǔn):
-使用標(biāo)準(zhǔn)樣品(如石英晶體)對(duì)儀器進(jìn)行校準(zhǔn),確保波數(shù)軸的準(zhǔn)確性。
-調(diào)整光源和檢測(cè)器的響應(yīng)度,使信號(hào)大化且無(wú)失真。
4.數(shù)據(jù)采集:
-在軟件界面上設(shè)置所需的掃描參數(shù),如掃描范圍、分辨率、掃描次數(shù)等。
-啟動(dòng)掃描,儀器將紅外輻射照射到樣品上,并檢測(cè)透過(guò)或反射的紅外光強(qiáng)度。
5.數(shù)據(jù)處理:
-掃描完成后,儀器將原始數(shù)據(jù)進(jìn)行傅里葉變換處理,得到紅外光譜圖。
-對(duì)光譜圖進(jìn)行平滑、基線校正、峰位識(shí)別等分析,提取有用的光譜信息。
6.光譜解析:
-根據(jù)光譜圖中的吸收峰位置、形狀和強(qiáng)度,結(jié)合已知的紅外光譜數(shù)據(jù)庫(kù),對(duì)樣品中的化合物進(jìn)行定性分析。
-若需定量分析,則需要建立標(biāo)準(zhǔn)曲線或采用其他定量方法對(duì)樣品濃度或組成進(jìn)行計(jì)算。
7.結(jié)果存儲(chǔ)與報(bào)告:
-將分析結(jié)果以光譜圖和數(shù)據(jù)表格的形式保存,并進(jìn)行必要的標(biāo)注和說(shuō)明。
-根據(jù)實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮鸵螅帉憣?shí)驗(yàn)報(bào)告,包括實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹⒎椒?、結(jié)果和討論等內(nèi)容。
8.關(guān)閉儀器:
-實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,關(guān)閉儀器電源,并清理樣品倉(cāng)及周邊環(huán)境。
-對(duì)儀器進(jìn)行日常維護(hù),如清潔光學(xué)元件、更換消耗品等。
傅里葉紅外的操作雖然相對(duì)簡(jiǎn)單,但為了獲得準(zhǔn)確可靠的實(shí)驗(yàn)結(jié)果,用戶在操作過(guò)程中應(yīng)嚴(yán)格遵守儀器的操作規(guī)程,注意樣品的前處理和儀器的校準(zhǔn)。同時(shí),對(duì)于數(shù)據(jù)分析和解釋,用戶需要有一定的化學(xué)和光譜學(xué)知識(shí)基礎(chǔ),以便正確理解和運(yùn)用實(shí)驗(yàn)結(jié)果。